Hochdruck-präzise Durchflussmessung in SFC-Systemen

Der weltweit kleinste 2-Rohr-Coriolis-Massendurchflussmesser f. präparative SFC-Systeme

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Schematisches Blockdiagramm eines präparativen SFC-Systems (Superkritische Flüssigkeitschromatographie).

1) CO2 Pumpe
2) HPC Massemesser
3) Mischpunkt
4) SFC Säule
5) UV Detektor
6) BPR
7) Modifikatorpumpe
8) Injektionsventil mit Probenschleife
9) Abfall

Das Blockdiagramm zeigt den gesamten Strömungsweg von der CO₂-Versorgung (links) über den UV-Detektor (5) und den Rückdruckregler (BPR (6)) bis hin zu Abfall/Sammelgefäß (rechts (9)). Die CO₂-Pumpe (1) liefert flüssiges CO₂ bei hohem Druck (bis zu ~6000 psi). Ein inline installierter HPC Coriolis-Massenstrommesser (2) befindet sich nach der CO₂-Pumpe, um den überkritischen CO₂-Strom zu überwachen und zu validieren. Der HPC ist der weltweit kleinste Zwei-Rohr-Coriolis-Messer, der hochgenaue Messungen (±0,1 %) bei sehr niedrigen Durchflüssen ermöglicht und Drücke bis ~5800 psi standhält. Er liefert eine Massendurchfluss-Rückmeldung, um einen stabilen CO₂-Strom aufrechtzuerhalten – entscheidend für reproduzierbare SFC-Trennungen.

CO₂-Versorgung & Hochdruckpumpe

Flüssiges CO₂ wird durch eine Hochdruckpumpe verdichtet, um überkritische Bedingungen zu erreichen (typischerweise bis zu ~400 bar / 6000 psi, mit Durchflüssen von ca. 3–12 kg/h), und bildet die Hauptmobile Phase.

HPC Coriolis-Massenstrommesser (Hochdruck-Validierung)

Unmittelbar nach der CO₂-Pumpe installiert, liefert der Heinrichs HPC Coriolis-Messer eine Echtzeit-Massendurchflussvalidierung unter überkritischen Bedingungen. Sein duales, gebogenes Rohrdesign mit Spulen zwischen den Rohren gewährleistet höchste Genauigkeit (±0,1 %), stabile Messungen im Kleinstmengen-Durchflussbereich und hohe Unempfindlichkeit gegenüber Vibrationen. Er gilt als der weltweit kleinste Zwei-Rohr-Coriolis-Messer, entwickelt für Hochdruckumgebungen bis ~400 bar und Temperaturen bis ~180 °C.

Organischer Co-Lösungsmittel-Pumpe & Injektion

Eine zweite Pumpe (7) dosiert einen organischen Modifizierer (z. B. Methanol), der die injizierte Probe aus einer Ventilschleife (8) in den überkritischen Strom einträgt. Die Ströme werden kurz vor der Säule gemischt (3).

Säule, Detektor & BPR

Die gemischte mobile Phase durchläuft die Chromatographiesäule (4). Das Eluat gelangt anschließend in einen Detektor (typischerweise UV), gefolgt von einem Rückdruckregler (BPR), der den konstanten Systemdruck aufrechterhält, um den überkritischen Fluidzustand während des gesamten Prozesses sicherzustellen.

Separator & Sammlung

Nach dem Druckabbau durch den BPR expandiert das CO₂ zu Gas und wird abgeführt. Die verbleibende Flüssigkeit, die die Probefraktionen enthält, wird getrennt und sicher gesammelt – ohne Auflösungsverluste.